Idea-鉑薄膜制備工藝探索
發(fā)布時(shí)間:2021-03-10
第一組:
實(shí)驗(yàn)思路:實(shí)驗(yàn)采用常規(guī)程序控溫方法嘗試,并采用大功率分子泵,盡量降低腔室內(nèi)的真空度,以降低實(shí)驗(yàn)本底空度
結(jié)果分析:高真空情況下熱電偶絲的蒸氣壓也隨即發(fā)生變化,1500度左右熱電偶絲發(fā)生融化跡象,即導(dǎo)致溫度不準(zhǔn)
第二組:
實(shí)驗(yàn)思路:解決第一組實(shí)驗(yàn)熱電偶過(guò)熱導(dǎo)致程序升溫中斷的問(wèn)題,熱電偶不與樣品直接加熱(原因:當(dāng)溫度達(dá)到1600度左右時(shí),熱電偶本身會(huì)熔化,導(dǎo)致斷偶,設(shè)備停止加熱)
結(jié)果分析:參考資料2中提到,鎢會(huì)融解在熔化的鉑中
第三組:
實(shí)驗(yàn)思路:解決第二組互熔問(wèn)題,考慮將鉑絲與鎢絲籃分開(kāi),此組隔開(kāi)材料為氧化鋁
結(jié)果分析:1.用更耐溫坩堝隔開(kāi)鎢絲籃與鉑絲
2.采用高純鉑絲降低飽和蒸汽壓
備注:第四----八組樣品為99.99%鉑絲
第四組:
實(shí)驗(yàn)思路:直接在鎢絲籃上噴涂BN薄膜隔絕樣品與鎢絲籃,參考資料5提到BN熔點(diǎn)3000度,符合實(shí)驗(yàn)要求,對(duì)比氧化鋁涂層,BN熔點(diǎn)更高
結(jié)果分析:高真空情況下BN的蒸氣壓也隨即發(fā)生變化,噴涂的BN涂層顆粒間結(jié)合力低,附著力較差,在高真空高溫的環(huán)境下重新變成粉末,無(wú)法隔絕樣品和鎢絲籃接觸,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗
第五組:
實(shí)驗(yàn)思路:繼續(xù)更換隔絕材料采用更耐高溫的石墨紙折成圓錐形坩堝放入鎢絲籃中,并噴涂上BN薄膜(此步驟主要是為了隔絕石墨與鎢絲籃,防止石墨導(dǎo)電影響加熱)
結(jié)果分析:石墨紙韌性差易出現(xiàn)裂紋,卷成圓錐狀承托力不夠
第六組:
實(shí)驗(yàn)思路:采用加工石墨坩堝,解決第五組隔絕材料不堅(jiān)固的問(wèn)題,手工加工了一個(gè)石墨坩堝隔絕樣品與鎢絲籃
結(jié)果分析:考慮手工坩堝過(guò)于粗糙,壁厚太大,傳熱性不良,導(dǎo)致坩堝內(nèi)溫度遠(yuǎn)低于實(shí)際加熱溫度
第七組:
實(shí)驗(yàn)思路:更換精細(xì)加工石墨坩堝,解決坩堝壁厚問(wèn)題,用技術(shù)二部車床加工一薄壁厚(約1.5mm厚)石墨坩堝,重新驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),
結(jié)果分析:在3.2A左右鉑絲即熔化,電流繼續(xù)增加到3.9A都未見(jiàn)有樣品蒸出,故考慮是否基底與蒸發(fā)源距離太遠(yuǎn)
第八組:
實(shí)驗(yàn)思路:重新驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),用一石墨基底放在坩堝口(未采用硅片是怕溫度太高硅融化),拉近基地與蒸發(fā)源距離
第九組:
實(shí)驗(yàn)思路:采用不放保溫層,不放坩堝,樣品直接放在烏絲籃上的快速加熱方式,電流瞬間到達(dá)極限5-10S后關(guān)閉設(shè)備
結(jié)果分析:沉積在硅片電阻表面樣品的電阻如圖,成分待檢測(cè)
第十組:
實(shí)驗(yàn)思路:采用不放保溫層,不放坩堝,不放烏絲籃,樣品本身充當(dāng)加熱元件,鉑絲直接纏繞在加熱柱上。
分析:查閱飽和蒸汽壓與溫度關(guān)系公式:
①已知腔體內(nèi)部真空氣壓約為5*10^-3Pa,1Pa=7.50064*10^-3 mmHg,使用公式(2)
T = 2078.60482℃
②若溫度為1425℃,則P=1.1165*10^-8Pa
③若溫度為1765℃,則P=3.235*10^-5Pa
結(jié)果分析:1.根據(jù)資料,鉑在1425度時(shí),蒸氣壓為10-8 Pa,所以現(xiàn)有的真空度還是不夠。
2. 是否可以采用磁控濺射的方法,這個(gè)市場(chǎng)部做過(guò)多次,工藝成熟。
第十一組:
實(shí)驗(yàn)思路:使用直流濺射代替蒸鍍鍍膜。
結(jié)果檢測(cè):基底有銀白色金屬出現(xiàn),利用XRD檢測(cè)的濺射為Pt薄膜如下圖。
第十二組:
實(shí)驗(yàn)過(guò)程:利用第十一組相同的工藝參數(shù),對(duì)鉬原件進(jìn)行濺射鍍膜。
結(jié)果:鍍膜前后設(shè)備性能變化圖如下:
鍍膜之前,由于磨芯與基片反應(yīng),產(chǎn)生其他物質(zhì)影響壓力數(shù)據(jù),導(dǎo)致曲線抖動(dòng)很大,鍍膜之后曲線比較平滑,說(shuō)明鍍Pt膜之后,模芯與基片不直接接觸,從而避免產(chǎn)生反應(yīng)。
參考資料:
1.https://zhidao.baidu.com/question/383047107.html
2.https://tech.hqew.com/fangan_1741326《金屬薄膜材料鉑pt》
3.https://max.book118.com/html/2019/0908/8035044015002047.shtm
《薄膜的制備 蒸鍍》
4.https://wenku.baidu.com/view/006e9ff4f80f76c66137ee06eff9aef8941e4893.html《鍍膜材料對(duì)場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡圖像的影響》
5.https://baike.baidu.com/item/%E6%B0%AE%E5%8C%96%E7%A1%BC/4684038?fr=aladdin
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